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气象色谱仪功能_气象色谱仪是检测什么的
tamoadmin 2024-07-21 人已围观
简介1.气相色谱仪的工作原理是什么?主要是分析气体的什么?怎么分析的呀。2.色谱仪是干嘛的呢?3.气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别?4.气相色谱仪5.核磁检测仪与气相色谱仪的区别6.气相色谱仪什么用7.气相色谱仪的工作原理是什么?8.请问什么是气相色谱仪 液相色谱仪来源:《分析测试百科网》M-312新型轻量便携式气相色谱仪,主要应用于:矿山安全、石油化工、工业卫生、环境保护、消防安全、植被保
1.气相色谱仪的工作原理是什么?主要是分析气体的什么?怎么分析的呀。
2.色谱仪是干嘛的呢?
3.气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别?
4.气相色谱仪
5.核磁检测仪与气相色谱仪的区别
6.气相色谱仪什么用
7.气相色谱仪的工作原理是什么?
8.请问什么是气相色谱仪 液相色谱仪
来源:《分析测试百科网》
M-312新型轻量便携式气相色谱仪,主要应用于:矿山安全、石油化工、工业卫生、环境保护、消防安全、植被保护、食品安全、在线以及烟气监测,室内安全监测、质量控制、天然气、职业安全卫生、反恐防暴、生化反恐等行业和领域等,ppb~%级挥发性有机物,S化合物,天然气,永久气体检测水平。
运行原理是气相色谱的分离和一系列的先进检测器,该仪器可以广泛应用于不同领域,可以随意满足实验室或者现场测试要求。检测器的电子都是紧凑的模块化设计,检测器的更换只需移下色谱柱、接头、和2个螺丝,就可轻松实现。5个检测器只需3套电子部件,系统升级只需再购买一个或者二个检测器和一个电子部件。 PeakWorks色谱软件是双通道数据处理系统。
该仪器遵循国内国际标准接口,可以兼容安装任何制造商生产标准接口的填充柱(1/8”或者1/16”)和毛细柱(0.53或者0.32mm内径)以及PLOT柱。可选配加热式进样口,以便分析液体样品。
数据处理的计算是由强大的PeakWorks色谱软件来执行。该软件直接安装在内置电脑上;无需任何外接电脑;操作及其简单,无需现场拼装。可以对任何一种气体都进行响应。
五大检测器:
-PID检测器:挥发性有机碳,芳香类化合物,不饱和烃,硫类化合物,无机气体(H2S、AsH3、PH3、NH3、…..…)。PID具备非常低的 PPB级至%浓度的检出限水平,是用于环境分析和质量控制的理想检测器。也非常适合于阈限值、水质分析、土壤分析、以及现场测量等。
-TCD检测器(热导检测器):烃类化合物,无机气体和永久性气体,适合于质量控制,矿进气体分歧、天然气分析,液化石油气分析,以及工业气体分析。其线性工作范围为ppm至100%。
-FUV检测器(远紫外检测器):检测无机气体和永久气体;H2O、 O2、N2O的测量分析范围也达到ppb~ppm的水平。适合用于大气环境气体、矿山矿进气体分析。
-FID检测器:响应所有的烃类化合物包括甲烷,用于环境现场分析,垃圾填埋气,油气生产检测等。
-COD检测器:响应几乎所有的可氧化化合物以及H2、NH3气体物质。
内置奔腾处理器,7”彩色监视器,Windows XP操作系统,触摸屏编程,方便快捷,操作简单无需鼠标,坚固外壳,适宜现场运行。可分析气体或者液体样品。使用电池或者交流电源,可置换检测器,扩展应用范围。可选配一个或者二个下列检测器:PID、TCD、FUV、FID、COD或者FPD;
PeakWorks 色谱软件-次积分,二次积分,峰面积或者峰高,切线法或者基线平行法。简单易学,对初学者来说是最理想的分析仪器。
选件:
l 检测器 PID,,FPD,或者FID
l 针对矿山救护行业,我们选用检测器为:TCD,FUV;
l 内置气瓶充气接口
PeakWorks?分析功能:
PeakWorks? 是Model 312的色谱工作软件。
PeakWorks?控制功能:
PeakWorks?应用于我们的手提式气相色谱仪以及在线气相色谱仪已经有10多年的历史,它在windows XP 下运行,Model 312有一个7”触摸屏,可以进行自由编程。
检测器/放大器的模拟信号在ADC板那里转换为数字信号。PeakWorks?通过处理这些信号以及保留时间和峰高/峰面积在确定化学物质的浓度。
简单易学:
该软件有这些菜单选项:File(文档),Edit(编辑),View(视图),Method(方法),Run(运行),Options(选项),Window (窗口),Help (帮助)。
File – 储存文件,色谱图为rtf格式文档,以及退出(exit)。
Edit – 编辑。
View – 放大视图,可以观察色谱图的一个或者多个色谱峰。
检测时间快,开机启动时间短,从气体进样,然后出分析结果,全过程只需几分钟即可实时完成。全过程操作简单。
产品优点:
1、M-312带内置触摸屏电脑,可以非常方便进行气体分析的操作,其他产品不具备;
2、内置电脑是应用Windows XP操作系统和PeakWorks专用色谱软件,操作起来非常简单,易学易用;
3、重量轻和充电电池的供电系统可以让M-312型便携式气相色谱仪被用于任何地方进行分析测试,非常便于携带;
4、五大检测器,可以检验各种气体,针对矿山行业,仅需要两种检测器(TCD、FUV),就完全可以检测出矿山常见的气体(O2、 CO2 CH4 CO、H2 N2 H2S SO2 C2H6 C3H8 C4H4 C2H2),能在两分钟内即可检测出气体成分、浓度;
5、可进行连续分析;
6、内置气体爆炸三角分析软件,能及时测量气体爆炸气体全组分分析和爆炸危险程度判别(爆炸三角形法);其它气相色谱仪是不具备的
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气相色谱仪的工作原理是什么?主要是分析气体的什么?怎么分析的呀。
气相色谱仪能检测哪些物质跟配备的检测器有一定的关系 下面我们一起来了解一下气相色谱仪检测的种类有哪些。
? 1、热导检测器
热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器
火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5、氮磷检测器
氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高,对氮、磷化合物有较高的响应,氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。
6、质谱检测器
质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
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色谱仪是干嘛的呢?
气相色谱仪就是通过气体(载气)携带在进样口处气化的样品通过柱子的分离,在检测器处进行检测 出电信号,再转化为我们需要的谱图。气相色谱可以分析气体,液体和固体。但一般要求在分析液体固体时,物质的沸点不能太高,一般不能超过350度,还有要求样品不能聚合,不能分解或高温反应。
检测 的时候,液体和气体可以直接用针头扎进进样口,气化后载气带到了柱子里,固体要用溶剂溶解后再进样。
检测 完结果有专门的工作站处理,可直接得出,样品中各组分的含量。具体参考相关资料和书籍
气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别?
色谱仪是用来分离混合物和测定物质的含量的。
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相,样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。
色谱仪的分类
比较成熟的色谱仪器主要有气相色谱仪、液相色谱仪。气相色谱仪具有高分辨率、高速度、高灵敏度及选择性好等优点。但气相色谱仪只能用于被气化物质的分离、检测。
液相色谱仪可供选择溶剂多种多样,其极性、pH值、浓度等均可改变,这些都能调整样品在两相间分配的差异,进而有效地改善分离条件,达到改善分离的最终目的。
气相色谱仪
一、分析对象差别:
1、气相色谱仪的分析对象:
(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。
(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。
(3)仅占有机物的15%~20%左右。
2、高效液相色谱仪的分析对象:
(1)溶解后能制成溶液的样品。
(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。
(3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。
(4)应用广泛,占有机物的80%~85%左右。
二、流动相差别:
1.气相色谱仪的流动相:
(1)流动相为惰性气体。
(2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。
2.高效液相色谱仪的流动相:
(1)流动相为液体。
(2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。
(3)流动相种类较多,选择余地大。
(4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。
(5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。
三、工作条件差别:
1、气相色谱仪的工作条件:加温工作。
2、高效液相色谱仪的工作条件:室温,高压(液体粘度大)。
扩展资料:
气相色谱仪特点
(1) 大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。
(2) 数字流量显示,用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。
(3) TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。
(4) 先进的气路流程,仪器用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。
(5) 自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。
(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器
(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器
核磁检测仪与气相色谱仪的区别
气相色谱仪定义
将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
气相色谱仪
气相色谱仪构造
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。
(1)气路系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。
(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。
(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要用色
谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。
(6)温度控制系统
用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。 气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。
气相色谱仪特点
(1) 大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数,各种数据一目了然。
(2) 数字流量显示,用电子质量流量计,从屏幕精确显示载气流量。
(3) TCD断气自动保护,仪器断气或漏气时,微机系统自动断开桥电流,保护钨丝不被损坏。
(4) 先进的气路流程,仪器用一次进样,三检测器技术,分离效果更好,灵敏度更高。
(5) 自动功能:开机后,仪器自动检测运行状态,如有问题自动显示故障部位及故障类型,并对仪器自我保护。
(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器
(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器
1. 柱室温度:室温+15℃---350℃
2. 控制精度:+0.1℃---0.2℃
3. 检测室温度:室温+30---350℃ 控制精度:+0.1℃---0.2℃
4. 转化炉温度: +30---350℃ 控制精度:±0.1℃
5. 检测精度:H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/LCO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L
6. 开机稳定时间: <1.0小时
7. 控温范围: 柱室温度:RT+5~300℃ 汽化室、检测器温度:RT+5~350℃
8.程序升温重复性:0.2%
9. 基线噪声: TCD:≤0.1mv FID:≤1×10A
10.基线漂移: TCD:≤0.2mv/30min FID:≤1×10A/30min
11. 灵 敏 度: ≥5000ml/mg FID:≤1×10g/s
12.温度设定范围: RT+5—350℃
气相色谱仪应用范围
环境保护: 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;
生物化学: 临床应用,病理和毒理研究;
食品发酵: 微生物饮料中微量组分的分析研究;
中西药物: 原料中间体及成品分析;
石油加工: 石油化工,石油地质,油品组成等分析控制和控矿研究;
有机化学: 有机合成领域内的成份研究和生产控制;
卫生检查: 劳动保护公害检测的分析和研究;
尖端科学: 军事检测控制和研究;
气相色谱仪工作原理
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。
样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。
样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。
经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。
再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。
固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分
C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱
气相色谱仪原理峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。载气由载气钢瓶提供,经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈,以使液体样品气化。如果待分析样品是气体,气化室便不必加热。气化室本身就是进样室,样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱,经分离后依次进入检测器而后放空。
检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为流动相,用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。
气相色谱仪常见检测器
1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3)电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4)火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5)质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
气相色谱仪什么用
侧重点不同。
核磁检测仪是一种用于临床医学、信息与系统科学相关工程与技术领域的医学科研仪器;气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。
气相色谱仪的工作原理是什么?
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的
气相色谱仪
直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
请问什么是气相色谱仪 液相色谱仪
气相色谱仪的工作原理是什么?
气相色谱仪工作原理
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪与液相色谱仪相关介绍如下:
一、分离原理:
1.气相:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
2.液相:高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
二、应用范围:
1.气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可用衍生化法或裂解法。
2.液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于400以上)的有机物(些物质几乎占有机物总数的75%~80%)原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。
三、仪器构造:
1.气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此用微机对柱箱进行温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。
1.2进样器:进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化,因此用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择:1.填充柱进样器2.毛细管不分流进样器附件3.毛细管分流进样器附件4.毛细管分流/不分流进样器5.六通阀气体进样器。
1.3检测器:检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。检测器也需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此用微机对检测器进行温度控制。根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择:1.氢火焰离子化检测器(FID)2.热导检测器(TCD)
2.电子捕获检测器(ECD)4.氮磷检测器(NPD)5.火焰光度检测器(FPD)
2.1.数据处理系统该系统可对测试数据进行集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
2.2.液相:高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。
2.3.进样系统一般用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
2.4.输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X107Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值,或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
2.5分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和固定液构成)。固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。再者,高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
2.6检测系统高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。
(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。
(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。,糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。
(3)荧光检测器凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可用。
2.7数据处理系统该系统可对测试数据进行集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。
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